CHNS tahlil • Empirik formula • Liebig-Dumas usuli
12 ta kompleksning to'liq CHNS tahlili. Hisoblangan va topilgan foizlar, xatoliklar va empirik formulalar har bir birikma uchun batafsil.
Element Analiz (EA) — organik va organometallik birikmalarning C, H, N, S elementlarining foiz tarkibini yuqori aniqlikda (±0.3%) aniqlash usuli. Yangi komplekslarning empirik formulasini tasdiqlash uchun birinchi qo'llaniladigan usul.
2000 cm⁻¹ (asimmetrik cho'zilish)
3700 cm⁻¹ (O−H cho'zilish)
Yo'q (TCD)
1360 cm⁻¹ (asimmetrik)
Bis(siklopentadienil)temir(II)
C₁₀H₁₀Fe • M = 186.04 g/mol
Tur
Organometallik
Ligand
C₅H₅⁻ (Cp⁻)
Sifat
Mukammal
Molyar massa
186.04
Sandvich birikma. Ferrosen — klassik organometallik kompleks. C va H yuqori aniqlikda tasdiqlangan.
Sis-diammindixloroplatina(II)
Cl₂H₆N₂Pt • M = 300.05 g/mol
Tur
Tekis kvadrat
Ligand
2 × NH₃, 2 × Cl⁻
Sifat
Mukammal
Molyar massa
300.05
Saraton dorisi. Faqat N va H tahlil qilinadi (C yo'q). Trans-izomerda xuddi shunday EA bo'ladi.
Geksaamminkobalt(III) xlorid
Cl₃CoH₁₈N₆ • M = 267.48 g/mol
Tur
Werner kompleksi
Ligand
6 × NH₃
Sifat
Mukammal
Molyar massa
267.48
Yuqori N foizi. Werner tipli klassik kompleks. N miqdori empirik formulani tasdiqlaydi.
Tetraammismis(II) sulfat monogidrat
CuH₁₆N₄O₅S • M = 245.77 g/mol
Tur
Gidratlangan tuz
Ligand
4 × NH₃, SO₄²⁻
Sifat
Yaxshi
Molyar massa
245.77
CHNS to'liq tahlil. Gidrat suvlar H foiziga ta'sir qiladi.
Tris(etilendiamin)kobalt(III) xlorid
C₆H₂₄N₆CoCl₃ • M = 345.59 g/mol
Tur
Xelat (bidentat)
Ligand
3 × en (H₂NCH₂CH₂NH₂)
Sifat
Mukammal
Molyar massa
345.59
Xelat kompleksi. C, H, N birgalikda — etilendiamin tasdig'i.
Bis(dimetilglioksimato)nikel(II)
C₈H₁₄N₄NiO₄ • M = 288.91 g/mol
Tur
Kvadrat planar
Ligand
2 × dmg²⁻
Sifat
Mukammal
Molyar massa
288.91
Ni²⁺ ning klassik gravimetrik reagenti. Yaqin C, H, N nisbati dimetilglioksim tasdig'i.
Bis(asetilasetonato)mis(II)
C₁₀H₁₄CuO₄ • M = 261.77 g/mol
Tur
Kvadrat planar
Ligand
2 × acac⁻
Sifat
Mukammal
Molyar massa
261.77
β-diketonat kompleksi. Yuqori C foizi — organik ligand ko'pligini ko'rsatadi.
Tris(1,10-fenantrolin)sink(II) xlorid
C₃₆H₂₄N₆ZnCl₂ • M = 712.95 g/mol
Tur
Oktaedrik
Ligand
3 × phen (C₁₂H₈N₂)
Sifat
Yaxshi
Molyar massa
712.95
Lyuminestsent kompleks. Yuqori C foizi (60%) — 3 ta aromatik ligand borligini tasdiqlaydi.
Tris(1,10-fenantrolin)temir(II) xlorid
C₃₆H₂₄N₆FeCl₂ • M = 695.42 g/mol
Tur
Oktaedrik LS
Ligand
3 × phen
Sifat
Mukammal
Molyar massa
695.42
Qizil rangli kompleks (ferroin). Past spinli Fe²⁺. C:N nisbati phen ligandini tasdiqlaydi.
Tris(2,2'-bipiridin)ruteniy(II) xlorid
C₃₀H₂₄N₆RuCl₂ • M = 668.57 g/mol
Tur
Oktaedrik
Ligand
3 × bpy (C₁₀H₈N₂)
Sifat
Mukammal
Molyar massa
668.57
Foto- va elektrolyuminestsent. MLCT tufayli qizil nurlanadi. 3 ta bipiridin borligi C fozi bilan tasdiqlanadi.
Kaliy geksatsianoferrat(II) trigidrat
C₆H₆N₆FeK₄O₃ • M = 422.39 g/mol
Tur
Oktaedrik LS
Ligand
6 × CN⁻
Sifat
Yaxshi
Molyar massa
422.39
Gidrat suvlar H foizini oshiradi. C:N nisbati 1:1 — CN ligandini tasdiqlaydi.
Mis(II) sulfat pentagidrat
CuH₁₀O₉S • M = 249.68 g/mol
Tur
Gidrat
Ligand
SO₄²⁻, 5H₂O
Sifat
Yaxshi
Molyar massa
249.68
Oddiy gidratlangan tuz. S miqdori SO₄ borligini, H esa 5 ta suv borligini ko'rsatadi.
Element analizi natijalaridan empirik formulani chiqarish algoritmi:
C: 64.56 / 12.011 = 5.37
H: 5.42 / 1.008 = 5.38
Fe: 30.02 / 55.85 = 0.538
Nisbat: C:H:Fe = 5.37:5.38:0.538 = 10:10:1
→ C₁₀H₁₀Fe (empirik formula)
Har bir element uchun hisoblangan va topilgan qiymat farqi 0.3% dan kam. Jurnal nashrlari uchun standart.
Farq 0.3% dan 0.5% gacha. Gidratlar va yomon eriydigan moddalar uchun qabul qilinadi.
Farq 0.5% dan ortiq. Namuna sof emas yoki gidrat suvlari o'zgargan. Qayta tozalash kerak.
Kaliy gidroksid yordamida C va H ni aniqlash usulini ishlab chiqdi. Yonish mahsulotlari KOH da yutiladi, massa o'sishi o'lchanadi.
Azot ni aniqlash usulini yaratdi. Namuna CuO bilan qizdiriladi, N₂ gaz sifatida to'planadi va hajmi o'lchanadi.
Mikroanaliz usulini rivojlantirdi (faqat 3-5 mg namuna). 1923-yil Kimyo bo'yicha Nobel mukofoti.
Avtomatik tizimlar. Namuna yondiriladi, gazlar IR va TCD detektorlar orqali o'tadi. 1-2 mg namuna, 5 daqiqada to'liq tahlil.